北京卓信宏业仪器设备有限公司欢迎您!
洛科仪器股份有限公司大陆办事处
全国服务热线:13401021128
新闻中心
联系我们

北京卓信宏业仪器设备有限公司

联系人:高经理

电 话:010-82938685

邮 箱:sale@bjzx17.com

应用支持

食品中PFAS的检测

食品中PFAS的检测QuEChERS*前处理
依美国FDA研究之食品 PFAS 前处理方案

 

 

新兴污染物PFAS(全氟/多氟烷基物质)是一大类人工合成的氟化脂肪族化合物,自1950年代开始广泛应用于工业和消费品中。 PFAS 具有高度稳定性、持久、不易分解,因此被称为「永久化学物质 (forever chemicals)」。 近年研究显示,PFAS 已在水、土壤和食物链中被普遍检出,且对人类的健康有一系列的风险。

 


 

内容大纲

 

为何 PFAS 成为食品安全的新焦点?
食品中的 PFAS 怎么来?
食品 PFAS 的国际法规及标准
食品中 PFAS 的检测挑战及解法
食品中 PFAS 的检测步骤
如何避免食品 PFAS 检测的隐性污染?
常见问题 (FAQ)

 


 

为何 PFAS 成为食品安全的新焦点?

 

PFAS (Per- and polyfluoroalkyl substances) 属于内分泌干扰物质,与多种健康风险息息相关,包括免疫系统功能降低、生殖及发育影响、胆固醇升高、以及增加癌症的风险等。 人体暴露于 PFAS 的来源主要包括饮用水和食物摄入,因此除了水质监控外,食品监测也成为全球关注的重点议题。

国际间已积极监测食品中的 PFAS 并进行风险评估,如美国 FDA (U.S. FDA) 自 2019 年起持续测试并发现 PFAS 已在多种食物样品中被检出,包括海鲜、肉类、乳制品和农产品; 欧洲食品安全局(EFSA)在2020年也对食品中PFAS的风险进行了评估。

 

延伸阅读: PFAS 在水样分析中的检测与去除策略

 


 

食品中的 PFAS 怎么来?

 

PFAS 进入食品的主要途径有两种:环境累积和与食品接触的材料。

  1. 食物链累积 (Bioaccumulation):P FAS 可经由受污染的环境、水或生物污泥进入农作物、动物饲料、肉类和水产品中。 由于 PFAS 具生物累积性,因此鱼类和水产品的 PFAS 浓度相对较高,特别是如蛤蜊、牡蛎、贻贝等滤食性动物 (filter feeders)。
  2. 食品接触材料 (Food Contact Materials, FCM):P FAS 因疏油、防水的特性,常被用作防油剂 (grease-proofers) 用于食品包材中,如纸袋、纸盒、纸杯等,而这些化学物质有可能从包材迁移 (migration) 到食物中。

目前食品包材现已成为全球监管的重点,例如,欧盟已将PFAS列为食品接触材料(FCM)与包装的重要管理重点,逐步限制含PFAS的食品包装; 美国FDA自2024年2月起停止食品接触用途的PFAS防油剂在美国市场销售。

 


 

食品 PFAS 的国际法规及标准

 

欧盟 Regulation (EU) 2023/915已于 2023 年起实施管控特定食品中的四种主要 PFAS (PFOS、PFOA、PFNA、PFHxS) 的*残留限量 (maximum level),如鱼类、甲壳类、双壳贝类、蛋品和肉类。

 

欧盟 Regulation (EU) 2023/915 的 PFAS *残留限量标准:

食品分类食品种类

*残留限量 (μg/kg)

PFOS

PFOA

PFNA

PFHxS

总量

肉类与食用内脏

牛、猪、家禽肉

0.3

0.8

0.2

0.2

1.3

羊肉

1

0.2

0.2

0.2

1.6

牛、羊、猪、家禽内脏

6

0.7

0.4

0.5

8

野味 (不含熊)

5

3.5

1.5

0.6

9

野味内脏(不含熊)

50

25

45

3

50

渔获与双壳类

一般鱼类肌肉 (除下)

2

0.2

0.5

0.2

2

特定鱼种*

7

1

2.5

0.2

8

其它鱼种*

35

8

8

1.5

45

甲壳类与双壳类

3

0.7

1

1.5

5

蛋类鸡蛋

1

0.3

0.7

0.3

1.7

特定鱼种例:波罗的海鲱鱼、鲣鱼、狗鱼、欧洲鲱鱼、鲽鱼、灰鲳鱼、竹筴鱼、海灯鱼、河鲈鱼、银光鱼、野生鲑鱼、野生鳟鱼、狼鱼。

其他鱼种例:鳀鱼、鲤鱼、白鳃、鳗鱼、河鲨、河鲈、白身鱼、白鱼等。

 

除欧盟(EU)外,美国联邦法律(federal regulation)及中国台湾食药署(TFDA)目前针对食品PFAS尚无正式统一之*残留限量。 然而,环境部已公告 508 种 PFAS 为禁用之毒性化学物质,食药署并明确指出不得核准其用于食品器具、容器及包装之制造与运作。

 


 

食品中 PFAS 的检测挑战及解法

 

由于食品基质复杂(富含脂质、蛋白质、糖类、色素等)且 PFAS 的极低浓度检测需求 (ppb, ppt级别),导致食品中的 PFAS 分析*挑战。 美国FDA建议采用QuEChERS作为食品样品的前处理方法降低基质效应(matrix effect),如FDA C-010.03。

QuEChERS 具备流程简化、快速、溶剂用量少,且在多种基质上具有良好再现性等多重优势,但面对复杂食品或需要极低定量极限时,单纯的 QuEChERS 可能需要额外的纯化步骤。 FDA 方法建议使用弱阴离子交换 (WAX) SPE 管柱进行进一步净化,以确保长链和短链 PFAS 的回收率和灵敏度符合要求。

  • QuEChERS 优势
    • 快速且多功能:流程快速、简化,适用于多种复杂的食品基质,特别是蔬果、肉类和水产品。
    • 高效净化:结合液液萃取和分散固相萃取 (dSPE) 技术,有助于去除脂肪和色素等干扰物。
    • 低耗材/溶剂:相较传统法,QuEChERS 更节省溶剂、且更容易作。

 

ROCKER QuEChERS 专用的试管振盪器,告别手摇不匀、耗时耗力

Tornado 100 试管振盪器

 

  • 创新 3D 高速振盪,可使样品充分混合均匀
  • 15 mL 与 50 mL QuEChERS 离心管皆适用
  • 双模式作(连续/间歇),弹性使用
  • 节省空间达 80%、无位移问题
  • 保护上盖,开盖即停机,有效提升防护功能、防止液体喷溅,提供高度安全性

 


延伸阅读:
QuEChERS

 


 

食品中 PFAS 的检测步骤

 

食品中PFAS分析通常参考美国FDA C-010.03、USDA CLG-PFAS 2.04等具体分析方法,以及AOAC SMPR 2023.003、欧盟建议文件EU 2022/1431等国际指引与性能要求。 下以美国 FDA「食品及饲料中30种全氟与多氟烷基物质检测方法-液相层析串联式质谱仪法」 (U.S. FDA Method C-010.03, Determination of 30 Per and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Food and Feed using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS)) 为例,食品中 PFAS 检测主要分为 5 大步骤:

食品中PFAS的檢測步驟-1.png

  1. 样品均质 (Homogenization)

    使用均质机或粉碎机打散样品,确保样品均匀、提高萃取效率及代表性。 建议使用聚丙烯 (PP)材质容器、避免使用任何 PTFE 或其他含氟容器。 样品均质后应立即加入同位素标记(isotopically labeled)标准液(*后萃取液中浓度约为1 ng/mL),以校正回收率与基质效应。

  1. QuEChERS萃取 (QuEChERS Extraction)

    使用乙腈 (Acetonitrile)、甲酸 (formic acid) 及MgSO4/NaCl 萃取用粉剂 (QuEChERS salt packet),充分振盪 (vortex) 萃取 PFAS。 离心后取上清液 (supernatant) 至含 d-SPE 净化粉剂 (d-SPE sorbent) 之15 mL 离心管,再次振盪、离心以去除共萃物 (co-extractives)。

    * 对于干燥或低含水样品,均质后需加水使样品重新含水 (rehydrate),确保后续 QuEChERS 萃取效率。

  1. SPE 净化 ( SPE Clean-up)

    以0.2 μm尼龙材质 (nylon) 针头过滤器 (syringe filter) 过滤上清液后,再使用弱阴离子交换(WAX) SPE 管柱进一步纯化,去除残留的基质,如脂肪、色素等。

    * SPE 管匣:建议使用 Phenomenex Strata-XL-AW™ 100 μm Polymeric Weak Anion 200 mg/6 mL。

    延伸阅读:固相萃取 (SPE)

  1. 浓缩回溶 (Concentration and Reconstitution)

    以氮气浓缩装置(nitrogen evaporator)在60°C进行浓缩(concentration),以甲醇(methanol)回溶并加入内标准品(NIS)后,再以0.2 μm尼龙材质(nylon)针头过滤器过滤,准备上机分析。

  1. 分析与定量 (Analysis and Quantification)

    选择 PFAS 分析适用管柱 (column) 以确保分离效率和分辨率,并使用高效液相层析仪耦合串联质谱仪 (LC-MS/MS) 进行分析。 定量通常透过比较待测物与内标准品校正过程损失及基质效应,从而提高准确性。

    * 层析管柱:建议使用Waters XBridge C18管柱,150 mm (长度) x 2.1 mm (内径), 3.5 μm (粒径)。

 


 

如何避免食品 PFAS 检测的隐性污染?

 

PFAS 分析的可靠性取决于严格的污染控制。 由于 PFAS 易吸附、难分解且普遍存在,即使是低 ppb、ppt 等级的微量污染也可能影响检测结果,实验室必须实施严格的零污染工作流程。

 

  • 容器和设备 :
    • 使用聚丙烯 (Polypropylene, PP) 材质容器。
    • 上机分析时,应使用 PP 材质的 vial 瓶,避免 PFAS 吸附到玻璃表面。
    • 避免使用含氟滤材如PTFE、FEP、ETFE,应替换为Nylon材质的滤器。
  • 溶剂与水质:
    • 必须使用经过 PFAS 测试的高纯度 LC-MS 级溶剂 (如 Optima级)。
    • 实验用水必须使用超纯水 (如 Milli-Q® 水纯化系统),确保水中无可检测的 PFAS。
  • 避免使用含氟材料:
    • 检测过程中应严格避免使用含氟聚合物的耗材及设备,如PTFE、FEP等。
    • 作者应避免使用可能释放 PFAS 的防水、防污衣物。
  • 控制仪器系统污染 :
    • 由于 LC 系统的泵、管线本身可能释放 PFAS 背景污染,必要时建议安装 PFAS 迟滞管柱 (delay column),将来自仪器系统或流动相溶剂的背景 PFAS 隔离并延迟,降低干扰。

 


 

参考文献

 

  • S. FDA: Testing Food for PFAS and Assessing Dietary Exposure
  • S. FDA: C-010.03 – Determination of 30 Per and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Food and Feed using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS)
  • USDA: CLG-PFAS2.04 – Screening, Determination, and Confirmation of PFAS by UHPLC-MS-MS
  • AOAC International: SMPR 2023.003 – Standard Method Performance Requirements for PFAS in Produce, Beverages, Dairy Products, Eggs, Seafood, Meat Products, and Feed
  • European Union: Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food and repealing Regulation (EC) No 1881/2006
  • European Union: Regulation (EU) 2022/1431 of 24 August 2022 on the monitoring of perfluoroalkyl substances in food
  • Agilent – Global PFAS regulations, guidance, and regulatory methods (ebook)
  • S. FDA – Questions and Answers on PFAS in Food
  • 环境部化学物质管理署:全氟及多氟烷基物质(PFAS)管理行动计划
  • 中国台湾食药署 (TFDA):全氟烷基化合物 (PFAS) Q&A

 


 

常见问题 (FAQ)

 

Q1: 哪些食物 PFAS 浓度*?

 

A1: 依据美国 FDA 的调查结果,海鲜产品可能面临较高的环境 PFAS 污染风险,特别是蛤蜊、牡蛎等滤食性动物,因具生物累积性被检测出高浓度 PFAS 的比例较高。 此外,根据中国台湾食药署的评估,鱼类、水产类和禽畜肉类的 PFAS 浓度也相对较高。

 

Q2: PFAS 对我有什么影响?

 

A2: 欧洲食品安全局(EFSA)于2020年发表的科学意见中指出PFOS、PFOA、PFNA和PFHxS可能对发育产生影响,并对血清胆固醇、肝脏、免疫系统和出生体重产生不利影响。 该机构认为对免疫系统 (immune system) 的影响*为关键。 EFSA 为此制定了四种 PFAS 总和的群体耐受每周摄取量 (tolerable weekly intake, TWI) 为 4.4 ng/kg 体重/周。

 

Q3: QuEChERS 适合哪些食品 PFAS 检测?

 

A3: QuEChERS 方法 (如FDA C-010.02, FDA C-010.03) 已经过验证,适用于广泛的食品、饲料基质。 它特别适用于含有各种脂肪、水分和色素的复杂基质,包括鲑鱼、蛤蜊等水产品、肉类、乳制品、蛋类、面包以及蔬果和饲料 (如青贮饲料和玉米)。 这种方法被认为是快速且有效处理大量样品的*策略。

 

Q4: QuEChERS 对所有 PFAS 都有效吗?

 

A4: QuEChERS 确实是萃取 PFAS 的有效技术,但由于食品基质的复杂性及 PFAS 的多样性,并非对所有 PFAS 都保证高回收率,特别是针对某些长链 PFAS,如全氟磺酸 (PFSAs) 或长链羧酸。 另外,在某些复杂基质(如面包和青贮饲料) 中,其回收率可能会受到挑战。 因此,改良后的 QuEChERS 必须搭配额外的净化步骤,例如使用弱阴离子交换 (WAX) SPE 和 ENVI-Carb 吸附剂,才能确保方法对所有目标 PFAS (包括短链和长链) 均具备足够的灵敏度和可接受的回收率。

 

Q5: ROCKER 哪些产品可支持 PFAS 前处理?

 

A5: PFAS 的检测浓度往往低至 ppt/ppb,因此前处理流程必须做到 全程无氟污染(PTFE-free),并避免任何可能释放背景 PFAS 的耗材或设备。 ROCKER 针对 PFAS 分析需求提供以下关键前处理设备与耗材:

1. QuEChERS 振盪器:Tornado 100 试管振盪器
Tornado 100 可在 QuEChERS 萃取步骤中提供稳定且均一的振盪,使乙腈与盐包充分混合,提升 PFAS 的萃取效率与再现性,同时避免手动振盪造成的作误差。

2. 浓缩设备:ConVap 真空震荡浓缩系统
通常建议使用吹氮浓缩装置(nitrogen evaporator),能提供稳定的溶剂蒸发环境。 而ConVap真空震荡浓缩系统适合大量样品处理,可同时浓缩多达48管,不需外接氮气,并提供低污染、高效率的浓缩。

你觉得这篇文章怎么样?

00
相关内容
付款方式
×