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固相微萃取(SPME)使用涂渍不同聚合物涂层的熔融石英纤维萃取头(fiber)，通过浸入或顶空萃取（液体样品）或顶空萃取（固体样品）吸附样品中的分析物。随后将纤维置于气相色谱仪的进样口或SPME/HPLC的接口解吸池，解吸附分析物。
根据分析物的分子量和极性选择萃取头类型。
大部分萃取头兼容HPLC溶剂，但100µM和30µM PDMS涂层不能兼容己烷。SPME萃取头手柄分两种款式，一种用于手动操作，一种用于自动进样器或SPME/HPLC接口。两种均具有以下特点：
手动进样手柄配有可调进样深度的针头长度定位器，可控制萃取头进入样品瓶或进样口的深度。弹簧使萃取头缩回保护针头内，锁定机制可在萃取或解吸时将萃取头固定在暴露位置。
自动进样手柄设计上与手动手柄类似。由自动进样器控制萃取头移动，进行样品自动萃取。SPME/HPLC接口也需要使用自动手柄。
一种SPME专用的手动手柄——SPME便携式进样器，可先在现场浓缩空气或水中的有机物，再储存运回实验室。
固相微萃取的典型应用：
萃取头选择指南 | |||
|---|---|---|---|
| 分析物类型 | 推荐萃取头 | ||
| 气体和低分子 量化合物（分子量30-225） | 75 µm/85 µm Carboxen/聚二甲基硅氧烷 | 查找产品 | |
| 挥发性物质（分子量60-275） | 100 µm聚二甲基硅氧烷 | 查找产品 | |
| 挥发性物质、胺类和硝基芳香族 化合物（分子量50-300） | 65 µm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯 | 查找产品 | |
| 极性半挥发性物质（分子量80-300） | 85 µm聚丙烯酸酯 | 查找产品 | |
| 非极性高分子量 化合物（分子量125-600） | 7 µm聚二甲基硅氧烷涂层 | 查找产品 | |
| 非极性半挥发性物质（分子量80-500） | 30 µm聚二甲基硅氧烷 | 查找产品 | |
| 醇类和极性化合物（分子量40-275） | 60 µm Carbowax(PEG)涂层 | 查找产品 | |
| 风味化合物：挥发性和 半挥发性物质，C3-C20（分子量40-275） | 50/30 µm二乙烯苯/Carboxen/ 聚二甲基硅氧烷涂层，StableFlex萃取头 | 查找产品 | |
| 微量化合物分析（分子量40-275） | 50/30 µm二乙烯苯/Carboxen/ 聚二甲基硅氧烷涂层，2 cm StableFlex萃取头 | 查找产品 | |
| 胺类和极性化合物（仅用于HPLC） | 60 µm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯 | 查找产品 | |